Application de la microencapsulation
pour la désacidification de masse

1/ La polymérisation interfaciale

Une solution aqueuse contenant le principe actif et des monomères hydrosolubles est ajoutée à un grand volume d'huile contenant des monomères liposolubles. Le mélange est fortement agité afin de produire une émulsion constituée de très fines gouttelettes d'eau dans l'huile (plus l'agitation est forte, plus les gouttelettes sont fines).

Les monomères hydrosolubles et liposolubles réagissent entre eux à l'interface eau/huile pour former un polymère qui va constituer la paroi des capsules. Celles-ci sont ensuite récupérées par filtration de la phase huile, lavées puis séchées à l'air ou par lyophilisation. Après séchage, les microcapsules se présentent sous la forme d'une poudre fine.

(figure 1)

2/ La méthode de solidification par fusion

Le principe actif est dissous dans une solution aqueuse contenant le polymère qui va constituer la paroi de la capsule (albumine par exemple). Ce mélange est ajouté sous forte agitation à un grand volume d'huile de façon à obtenir une émulsion de type eau dans l'huile.

L'huile est alors chauffée jusqu'à déshydratation des gouttelettes aqueuses et dénaturation du polymère qui se solidifie par fusion. Les capsules ainsi formées sont filtrées, lavées puis séchées.

(figure 2)

Ce procédé nécessite un chauffage important et ne s'applique donc pas aux principes actifs thermosensibles. On a recours dans ce cas particulier, à la réticulation chimique : un agent de réticulation (formaldéhyde ou glutaraldéhyde) en solution dans un solvant lipophile est mélangé à la phase huileuse.

Comme précédemment, on ajoute à cette phase, la solution aqueuse contenant le polymère et le principe actif sous forte agitation. Le polymère qui constitue la paroi des capsules se solidifie à l'interface eau/huile grâce à l'action réticulante du formaldéhyde ou du glutaraldéhyde.

(figure 3)

3/ La coacervation simple

Une solution aqueuses contenant le produit actif est ajoutée à un grand volume d'huile sous agitation afin d'obtenir une émulsion de type eau dans l'huile. Lors de l'émulsification, les gouttelettes aqueuses s'entourent d'une couronne huileuse pour former des capsules peu stables qui sont immédiatement immergées dans une solution aqueuse contenant de la gélatine.

Selon les caractéristiques de la solution (pH notamment), les deux polymères vont acquérir une charge globale opposée si bien qu'ils vont s'attirer et former à la surface des gouttelettes un complexe (coacervat) stabilisé par l'ajout d'agents de réticulation.

(figure 4)

4/ La coacervation complexe

La première phase de ce procédé est similaire à la précédente ; la différence réside dans la composition de la deuxième phase aqueuse qui contient deux polymères au lieu d'un (gélatine et gomme arabique par exemple).

Si l'on ajoute à cette solution un excès de non solvant de la gélatine (éthanol par exemple), celle-ci précipite (c'est la coacervation) et, attirée par la couronne huileuse des gouttelettes, elle vient s'y adsorber, et forme ainsi une paroi encore relativement fragile. Pour la consolider, on ajoute un agent de réticulation (formaldéhyde, glyoxal…) qui va former des liaisons entre les molécules de gélatine.

(figure 5)

L'étude, débutée en février 1999 n'en est à l'heure actuelle que dans sa phase préliminaire c'est-à-dire de mise au point du procédé d'encapsulation. Le choix des produits à encapsuler s'est porté sur l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium pour la désacidification et sur un dérivé cellulosique ou amidonné pour le renforcement.

La nature et la taille des capsules sont également des facteurs déterminants dans le choix du procédé utilisé. En effet, destinées à être véhiculés par le CO2 supercritique, ces capsules doivent par conséquent être compatibles avec ce vecteur mais également être suffisamment

légères pour pénétrer aisément à l'intérieur du réseau fibreux des ouvrages traités.